本文介绍了乙酸镁法、灼烧法测定油料灰分，详细描述了油料灰分的测定方法及测定的实验步骤。

（一）乙酸镁法

范围

本方法适用于油料灰分含量的测定。

试剂

乙酸镁乙醇溶液:1.5g乙酸镁溶于100 mL 95%的乙醇中。

仪器设备

检测实验室常用仪器设备。

操作步骤

(1)坩埚处理:将坩埚编号后在800℃~850℃温度下灼烧30min,冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重(m₀)。

(2)测定:用坩埚称取粉碎试样2 g~3 g(m),加人乙酸镁乙醇溶液3 mL,静置2 min~3 min,用乙醇棉点烧,放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。将坩埚送到高温炉膛口预热片刻,再移人炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800℃~850℃温度下灼烧1 h,待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧,取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移人干燥器内,冷却至室温，称重(m)。

(3)空白试验:在已恒重的坩埚(m₂)中加人乙酸镁乙醇溶液3mL,用乙醇棉点烧并碳化后，同(2)进行灼烧，取出冷却，称重(m₃)。

结果计算

灰分(干基)含量X以质量分数表示，按下式计算，其数值以%表示。

式中:m₁——灰分和坩埚的质量,g；
m₀——坩埚的质量,g；
m₃——氧化镁和坩埚的质量,g;
m₂——空白试验坩埚的质量,g;
m——试样的质量,g;
M——试样水分质量分数，%。

双试验结果允许差不超过0. 03%,求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。注:3mL乙酸镁乙醇溶液的氧化镁质量约0.0085g~0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁质量为依据。

参考资料

GB/T 5505- 1985 粮食、油料检验 灰分测定法

(二)灼烧法

范围

本方法适用于油料灰分含量的测定。

试剂

0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。

仪器设备

检测实验室常用仪器设备。

操作步骤

(1)坩埚处理

先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号.然后送入500℃~550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处,待红热消失后.放人干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重(m)，直至前后两次质量差不超过0. 0002g为止。

(2)测定

用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2 g~3 g(m,准确至0.0002 g).放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全碳化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻,再移人炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500℃~550℃温度下灼烧2 h~3h。在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1次~2次,灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30 min至恒重(m)为止。最后一次灼烧的质量如果增重，取前一次质量计算。

结果计算

灰分(干基)含量X以质量分数表示，按下式计算,其数值以%表示。

式中: m₁一坩埚 和灰分的质量,g;
m₀——坩埚的质量,g；
m——试样的质量,g;
M——试样水分质量分数，%。

双试验结果允许差不超过0.03%,求其平均数.即为测定结果.测定结果取小数点后第二位。

参考资料

GB/T 5505- 1985 粮食、油料检验 灰分测定法