硼肥主要是硼砂。用盐酸标准溶液滴定试样中的十水合四硼酸钠和碳酸钠.将分别转化为硼酸和碳酸，在酸性条件下煮沸除去二氧化碳,用氢氧化钠调pH至中性，再用甘露醇强化硼酸，使成解离度较强的甘露醇硼酸,最后用氢氧化钠标准溶液滴定。
仪器
容量瓶: 500 mL;烧杯:500 mL;三角瓶:250 mL;移液管:25 mL;电炉:500 W。
试剂
1.甘露醇[CH2OH●(CHOH)4●CH2OH,分析纯]
2.盐酸标准溶液[c(HCl)= 0.2 mol●L-1]:量取17 mL盐酸(HCl,ρ=l.19g●mL-1,分析纯)用水稀释至1L。标定:称取0.2000 g经270 ℃~300 ℃灼烧至恒量的基准碳酸钠，溶于mL水中,加10滴甲基红澳甲酚绿混合指示剂用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min,冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。按下式计算:
式中:c(HCl)——盐酸标准溶液浓度,mol●L-1;
m——碳酸钠的质量,g;
V——滴定时耗用盐酸溶液的体积,mL;
V0——空白试验耗用盐酸溶液的体积,mL;
10-3——将 mL换算成L的系数;
52.99——1/2Na2CO3 的摩尔质量,g●mol-1。
3.氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)= 0.25 mol●L-1]:量取13 mL氢氧化钠饱和溶液,注人1L不含二氧化碳的水中,摇匀。标定:称取1. 5000g经105 ℃~110 ℃烘至恒量的基准苯二甲酸氢钾,溶于80mL不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至与标准色相同为终点(标准色配制:80mLpH8.5的缓冲溶液,加2滴酚酞指示剂,混匀)。按下式计算:
式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,moL●L-1;
m——苯二甲酸氢钾的质量,g;
V——滴定时耗用NaOH溶液的体积,mL;
V0——空白试验耗用NaOH溶液的体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数;
204.2——KHC8H4O4 的摩尔质量,g●mol-1。
4.甲基红-溴甲酚绿指示剂液:3份0.1%溴甲酚绿溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀。
5.酚酞指示剂液:1 g酚酞溶于100 mL乙醇中。
6.混合指示剂:甲基红溴甲酚绿指示剂液与酚酞指示剂液1:1混合。
操作步骤
称取试样10.000g于500mL烧杯中加人300mL不含二氧化碳的水，加热溶解但不能煮沸。待试液冷至室温后,转人500mL容量瓶，用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。吸取25mL试液于250mL三角瓶中，加8滴混合指示剂用盐酸标准液滴定至暗红色(变色顺序为:紫-灰绿-灰-暗红),再过量滴人0.1 mL,加热微沸2 min~3 min去二氧化碳，加盖冷却至室温。用氢氧化钠标准溶液中和过量的盐酸至暗红色(不计体积),然后加人7 g甘露醇,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈灰色(变色顺序为:暗红灰-绿灰)，同时做空白试验。
结果计算
式中:ω(Na2B4O4●10H2O)——试样中硼砂质量分数，%;
c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol●L-1;
V——滴定时耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V0——空白试验中氢氧化钠体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数;
ts——分取倍数;
m——试样质量,g;
95.34——硼砂(¼Na2B4O7 ●10H2O)的摩尔质量,g●mol-1。
允许偏差
平行测定两结果之差不大于0.2%。
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