一、分析意义
石灰性、碱性土壤地区使用的混合肥料,有时也加有铁肥,以弥补这些土壤上有效铁的不足。混合肥料中铁较铜、锌、锰等其他微量元素反应的范围更广泛,常形成难溶性的化合物而直接降低其有效性。因此,需要对其进行测定。
二、方法选择
测定铁(Fe)的方法,有容量法(高锰酸钾或重铬酸钾容量法)、比色法、原子吸收分光光度法等,但由于混合肥料的成份与单一的铁肥不同,有其他肥料成份 ,甚至可能还含有填充料,铁的含量低,一般用原子吸收分光光度法或磺基水杨酸比色法(何平安等,1990)测定。前者应用更为普遍。采用这二种方法时,总铁用盐酸-硝酸提取,水溶性铁用沸水提取(李述信等,1986)。本文仅介绍原子吸收分光光度法。
三、原子吸收分光光度法操作步骤
1、提取方法
(1)总铁的提取方法
称取试样1g~5g(含铁约0.5mg~5mg ,精确至0. 0001g),置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸和10mL硝酸,放在电热板上煮沸30min后,移开表面皿,徐徐蒸发至干,再加入5mL盐酸,再次蒸干,放置冷却后,再加入50mL盐酸溶液(1 : 5),加热煮沸5min,冷却后定量地转移入250mL容量瓶,用水定容,混匀,干燥器皿过滤,弃去最初部分滤液。即为测定总铁的试液。
(2)水溶性铁
称取试样1g~5g(含铁约0.5mg~5mg,精确至0. 001g),置于250mL烧杯中,加入150mL水,在电炉上微沸30min,冷却后过滤到250mL量瓶中,用水充分洗涤残渣至滤液近称取试样1g~5g(含铁约0.5 mg~5 mg,精确至0. 001g),置于250mL烧杯中,加入150mL水,在电炉上微沸30min,冷却后过滤到250mL量瓶中,用水充分洗涤残渣至滤液近200mL时,用水定容,混匀,即为测定水溶性铁的试液。
2、标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液(试剂2)0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、置于7个100mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液[c(HCl)=5mol●L-1],用水定容,混匀。于波长248.3nm处,用零标准溶液作参比,测定各个标准溶液的吸光度。并绘制标准曲线。
3、测定方法
吸取5mL~25mL上述滤液(总铁或水溶性铁试液),置于100mL容量瓶中,以下按标准曲线操作步骤测定吸光度。
测定的同时,按同样的操作步骤做空白实验。
四、结果计算
式中:ω(Fe)——试样中铜(Fe)的质量分数,%; m——试样质量,g; ρ1——由标准曲线上查得试液Fe含量,mg●L-1; ρ2——由标准曲线上查得空白试验Fe含量,mg●L-1; 106——将mL换算成L和将mg换算成g的除数; ts——分取倍数。
平行测定结果的相对偏差应小于5%。
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