方法原理
铜肥有硫酸铜、氯化铜和铜的络合物。水溶液中铜离子在pH10的氨-氯化铵缓冲液中以红紫酸铵作指示剂用EDTA滴定。
仪器
容量瓶:100 mL;三角瓶:250 mL;移液管:25 mL;滴定管:50 ml。
试剂
1.氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称67.5g NH4Cl(分析纯)溶于水,加570 mL NH4OH(ρ≈0.88g • mL-1,分析纯)混合,用水稀释至1L。
2.红紫酸铵指示剂:称1 g红紫酸铵加人200 g干燥的NaCl,研细。
3.铬黑T指示剂溶液:称0.5g铬黑T，溶于100 mL乙醇[φ(C2H5OH)= 95%，化学纯]中。
4.EDTA标准溶液[c(C10H14O8N2Na2 ● 2H2O)= 0.1 mol ● L-1]:称取40g乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14O8N2Na2 ● 2H2O,分析纯)溶于1L热水中,冷却、混匀。
EDTA标定称取0.25g(准至0.0002g)经800℃灼烧至恒量的基准氧化锌(ZnO)。用少量水湿润，加2 mL HCl(1 : 1)使样品溶解，加100 mL水，用氨水(1:2)中和至pH7~pH8,加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式计算EDTA标准溶液的浓度:
c(C10H14O8N2Na2 ● 2H2O)=m / (V-V0)× 81.38 × 10-3
式中:m——氧化锌的质量,g;
V一滴定时耗用EDTA标准溶液的体积,mL;
V0——空 白试验耗用EDTA标准溶液的体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数;
81.38一ZnO 的摩尔质量,g ● mol-1。
操作步骤
称取0.4000g试样，溶于水，移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀(如混浊应过滤)。吸取25mL试液于250mL三角瓶中，加水约100mL,再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g红紫酸铵指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。
结果计算(以硫酸铜为例)
ω(CuSO10H4 ● 5H2O)= c × V × 10-3 × ts × 249.7 / m ×100
式中:ω(CuSO10H4 ● 5H2O)——试样中硫酸铜的质量分数，%;
c——EDTA标准溶液的浓度,mol ● L-1;
V——滴定时耗用EDTA标准溶液的体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数;
ts——分取倍数;
m——试样质量,g;
相关阅读：