一、范围

本方法适用于出口油籽饼粕的粗纤维含量的测定。

二、定义

粗纤维指在本方法规定的操作条件下，不溶而又可燃的那部分物质，以质量分数表示。

三、原理

将试样粉碎、脱脂后，用标准浓度的硫酸溶液煮沸，分离并冲洗不溶的残渣。然后用标准浓度的氢氧化钠溶液煮沸残渣，最后分离、冲洗、干燥和称重，并扣除灰分重。

四、试剂

（1）氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.313mol/L±0.005mol/L，相当于1.25%（质量分数）。

（2）硫酸标准溶液：c（H₂SO₄）=0.128mol/L±0.003mol/L，相当于1.25%（质量分数）。

（3）石棉：将酸洗石棉在1.25%氢氧化钠标准溶液里煮沸30min，过滤，再用1.25%硫酸标准溶液洗一次，最后用热蒸馏水洗至中性。

（4）95%乙醇（分析纯）。

（5）乙醚（分析纯）。

五、仪器设备

检测实验室常规仪器设备。

六、操作步骤

（1）称取试样

视纤维素含量多少，称取试样0.30g~3.00g，其量应相当于含有粗纤维0.03g~0.15g。

（2）脱脂

对于脂肪含量超过10%的样品，需首先脱脂。

将试样置于消化器中，加入适量的乙醚,装上回流冷凝器,连续提取1h~2h，然后倾析去掉溶剂。再加少量溶剂清洗试样.再倾析去掉溶剂。注意不能损失样品,洗后为了除掉剩余的溶剂，可将脱脂试样及容器在80℃以内干燥（也可用测定脂肪后的残渣测定纤维素,但在计算结果时，应考虑脱脂的质量损失）。

（3）酸处理

在装有试样的消化瓶中，加人200mL.预先在回流装置下煮沸的硫酸标准溶液，立即将消化瓶连接于冷凝管上，然后加热，使烧瓶内容物在1min内煮沸并继续徐徐准确沸腾30min。在此消化期间，约每隔5min摇动烧瓶一次，使内容物充分混合并冲下附着在瓶壁上的残渣。在30min终了时，停止加热，立即用减压过滤装置经由布氏漏斗中的双层滤布过滤,用约95℃蒸馏水洗涤直至洗过液不再呈酸性（可用石蕊试纸试验）。将滤布上的残渣全部移人原消化瓶内。

（4）碱处理

加入200mL预先在回流装置下煮沸的氢氧化钠溶液，同酸处理法加热微沸30min后,再用减压过滤装置经由布氏漏斗中的双层滤布过滤，并用95℃蒸馏水洗涤至中性。将滤布上的残渣全部移人预先铺有致密的石棉薄层,并于550℃士15℃灼烧1h的古氏坩埚内,并用热蒸馏水将粘在滤布上的残渣洗入古氏坩埚，减压抽干。

（5）溶剂洗涤

先用20mL~25mL热乙醇(50°C~60°C)分三次洗涤残渣，再用20mL~25mL乙醚分三次洗涤，抽净残留乙醚。

（6）干燥与灰化

先将古氏坩埚连同残渣在130C土2C的烘箱中烘2h,于干燥器内冷却至室温并称重，准确至0.5 mg;再将其置于550°C士15°C的高温炉中灰化，直至含碳物完全被烧尽。于干燥器内冷却至室温并称重。同一样品进行两个平行试验。

七、结果计算

按下式计算粗纤维含量F，其数值以%表示。

式中：m₁——干燥后残渣及其容器的质量，g；
m₂——灰化后残渣及其容器的质量，g；
m——试样的质量，g。
用下式换算其以干态基础计的纤维素含量Fm，其数值以%表示。

式中：ω——水分和挥发物的质量分数。
取两次测定结果的算术平均值为检验结果，结果表示至小数点后两位。

八、允许差

若粗纤维含量低于2%时，平行双试验结果之绝对差值不应超过0.10%；若粗纤维含量高于2%时，两结果之相对差值不应超过5%。