方法原理
钼肥主要是钼酸铵。在酸性溶液中六价钼被氯化亚锡还原，再与硫氰酸钾生成琥珀色的五价钼的络合物，进行比色测定。
仪器
比色计或分光光度计;邇用玻璃仪器。
试剂
1.盐酸(HCl,ρ=1.19g●mL-1,分析纯)。
2.盐酸容液C(HC1)= 0.1 mol●L-1]:量取8.3 mL盐酸(HCl，ρ=1.19g.●mL-1,分析纯)用水稀释至1L。
3.氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)= 100 g●L-1]:100 g氢氧化钠(NaOH,分析纯)客于水并稀释至1L。
4.三氯化铁溶液[ρ(FeCl,.6H2O)=10g●L-1]:称1g三氯化铁(FecCl3●6H2O,分析纯)溶于水中稀释至100 mL。
5.硫氰酸钾溶液[ρ(KSCN)= 100g●L-1]:称10 g硫氰酸钾(KSCN,分析纯)溶于水中稀释至100 mL。
6.氯化亚锡溶液[ρ(SnCl2●2H2O)= 100g●L-1]:称取10g氯化亚锡(SnCl2●2H2O,分析纯),溶于水中稀释至100 mL。
7.钼标准溶液[ρ(Mo)=20 mg●L-1]:溶解1. 5000g三氧化钼于10 mL氢氧化钠溶液中，加水约100mL滴加盐酸使呈酸性(用试纸检查),然后用盐酸溶液(试剂2)稀释至1L,吸取上述溶液2 mL于100 mL容量瓶中,用盐酸溶液(试剂2)稀释至刻度摇匀。
操作步骤
称取试样5g(准确至0.0002g)于500mL容量瓶中(若为复混肥，则用100mL容量瓶加水60mL),加水300mL,振荡30min,加水至刻度用干滤纸过滤，吸取滤液10mL于25mL容量瓶中,加人2 mL盐酸、1 mL三氯化铁溶液、2 mL氯化亚锡溶液和3 mL硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度,摇匀,于533 nm波长下,用5 cm光径比色皿测定吸光度，同时作空白试验。
标准曲线的绘制:吸取钼标准液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分别放入25 mL容量瓶中,其相应浓度含钼量为0.8mg●L-1、1.6mg●L-1、2.4mg●L-1、3.2mg●L-1、4.0mg●L-1、4.8mg●L-1、5.6mg●L-1。按上述操作显色并测定吸光度，用含钼浓度为横座标，相应吸光度为纵座标绘制标准曲线，查得试液吸光度相应的含钼浓度，再计算出试样的含钼量。
结果计算
式中:ω(Mo)——试样中钼的质量分数，%;
ρ——由标准曲线查得显色试液钼的浓度,mg●L-1;
V——显色液体积,mL;
ts——分取倍数;
10-3——将mL换算成L的系数;
m——试样质量,g。
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