范围

      本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。

基本原理

      酸性和中性土壤中的交换性钙和镁，采用乙酸铵溶液交换，交换浸出液蒸干后，用盐酸 溶解残渣，原子吸收分光光度法测定浸出液中的钙、镁量，即得土壤中交换性钙和镁的量。

试剂

      1、钙标准溶液：1000µg Ca/mL，称取 2.4972g 经 105℃烘 4h 的碳酸钙（CaCO₃），精确至 0.0001g，溶于 10mL 1mol/L 盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳，移入 1000mL 容量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀，标准溶液浓度为 0.0500mol(1/2Ca²⁺)/L。

      2、镁标准溶液：1000µg Mg/mL，称取 1.0000g 金属镁（Mg），精确至 0.0001g，溶于 10mL 6mol/L 盐酸溶液中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，标准溶液浓度为 0.0833mol(1/2Mg²⁺)/L。

      3、钙、镁标准系列混合溶液：分别吸取不同量的钙标准溶液和镁标准溶液，用 1mol/L 乙 酸铵溶液定容配制成含钙 0、5、10、15、20、25µg Ca/mL 和含镁 0、1、2、3、4、5、6µg Mg/mL 的混合溶液，各混合溶液中应先加入氯化锶溶液（100mL 混合溶液加 10mL 30g/L 氯化锶溶 液）。

      4、乙酸铵溶液：1mol/L，称取 77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近 1000mL，用氢氧 化铵（1+1）或稀乙酸调节至 pH7.0，然后加水稀释至 1000mL。

      5、氯化锶溶液：30g/L，称取 30g 氯化锶（SrCl₂·6H₂O），溶于水，加水稀释至 1000mL。

仪器

      原子吸收分光光度计。

      钙、镁空心阴极灯。

操作步骤

      1、试样测定：吸取 20.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液（F-HZ-DZ-TR-0029 乙酸铵交换法测 定阳离子交换量 5.1~5.2），置于 25mL 容量瓶中，加入 2.5mL 氯化锶溶液（30g/L），用 1mol/L 乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。

      2、在选定工作条件的原子吸收分光光度计上，于 422.7nm（钙）和 285.2nm（镁）波长处 测定吸光度，从工作曲线上查得相应的钙、镁量。

      3、工作曲线：取钙、镁标准系列混合溶液，在相同工作条件下测定吸光度，绘制工作曲线。

结果计算

      土壤交换性钙按（1）式计算，交换性镁按（2）式计算：

      式中：

      E（1/2Ca²⁺）——交换性钙量，c mol/kg；
      E(1/2Mg²⁺)——交换性镁量，c mol/kg；
      C₁——从工作曲线上查得测定溶液钙的浓度，µg/mL；
      C₂——从工作曲线上查得测定溶液镁的浓度，µg/mL；
      V——测定溶液体积，25mL；
      t——分取倍数（浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积，mL）；
      m——风干土样质量，g；
      t——分取倍数（浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积）；
      K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；
      200.4——1/2Ca²⁺的厘摩尔质量，mg/cmol；
      121.53——1/2Mg²⁺的厘摩尔质量，mg/cmol。

允许差

      试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数。两份平行测定结果允许差按表 1 规定。

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