范围

      本方法适用于石灰性土壤碳酸钙的测定。

基本原理

      土壤中的碳酸钙与一定量的过量盐酸标准溶液作用，剩余的酸用氢氧化钠标准溶液滴定， 由净消耗的盐酸标准溶液的量，计算土壤碳酸钙的含量。

试剂

      1.氢氧化钠标准溶液：0.25mol/L，称取 10g 氢氧化钠，用无二氧化碳的水（煮沸后刚冷却 的水）溶解，并稀释至 1000mL。

      标定：称取 12.7640g 于 110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄），精确至 0.0001g，用 少量水溶解，再加水稀释至 250mL，得 0.2500mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。吸取 25.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于 150mL 锥形瓶中，加 1 滴~2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准 溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在 30s 内不褪色为止。同时做空白试验。氢氧化钠标 准溶液的浓度按下式计算：

式中：
C——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
C₁——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度，mol/L；
V₁——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积，mL；
V₂——氢氧化钠标准溶液用量，mL；
V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL。

      2.酚酞指示剂：称取 1g 酚酞，溶于 20mL 乙醇中，再加入 80mL 水。

      3.盐酸标准溶液：0.5mol/L，取 43mL 盐酸（ρ1.19g/mL），加水稀释至 1000mL。

      标定：吸取 20.00mL 盐酸标准溶液置于 150mL 锥形瓶中，加 1 滴~2 滴酚酞指示剂，用 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在 30s 内不褪色为止。盐酸标准溶液的 浓度按下式计算：

式中：
C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V——盐酸标准溶液体积，mL；
C₁——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V₁——氢氧化钠标准溶液用量，mL。

仪器

      高型烧杯，100mL。

试样制备

      风干粉末土样，粒度小于 0.149mm。称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换 算成烘干样计算结果。

操作步骤

      1、待测液的制备：称取通过 0.149mm 筛孔的风干土样 3.00g~10.00g（含碳酸钙 0.2g~0.4g， 精确至 0.01g），置于 100mL 高型烧杯中，加入 20.00mL 0.5mol/L 盐酸标准溶液，盖上表面皿， 用玻璃棒搅拌，驱出产生的二氧化碳。冷却后将溶液移入 100mL 容量瓶，并用水冲洗土样和 烧杯 5 次~6 次，再用水稀释至刻度，摇匀。

      2、滴定：吸取 50.00mL 较清的溶液置于 150mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用 0.25mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定剩余的盐酸至溶液变为微红色，并在 30s 内不褪色为止。

结果计算

按下式计算土壤碳酸钙量：

式中：
W_CaCO3 ——碳酸钙量，g/kg；
C₁——盐酸标准溶液浓度，mol/L；
V₁——盐酸标准溶液体积，mL；
C₂——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V₂——氢氧化钠标准溶液用量，mL；
1/2——滴定时吸取溶液的体积是总体积的 1/2；
0.50——1/2 碳酸钙分子的摩尔质量，g/mmol；
t——分取倍数（溶液总体积 100mL/吸取溶液体积 mL）；
m——风干土样质量，g；
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。

允许差

      试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取整数。两份平行测定结果允许差按表 2 规 定。

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