范围

      本方法适用于酸性和中性土壤交换性盐基总量的测定。

基本原理

      交换性盐基总量是土壤吸收复合体吸附的碱金属和碱土金属离子（钾、钠、钙、镁）的总和。交换性盐基总量常用乙酸铵交换-中和滴定法，土样用乙酸铵溶液浸提，浸提液经蒸干、灼烧，使乙酸铵分解逸出，乙酸盐转化为碳酸盐或氧化物。残渣溶解于一定量的盐酸标准溶液中，再以氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，计算得到交换性盐基总量。

试剂

      1、氢氧化钠标准溶液：0.05mol/L，称取 2g 氢氧化钠，用无二氧化碳的水（煮沸后刚冷却的水）溶解，并稀释至 1000mL。

      标定：称取 2.5528g 于 110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾（KHC₈H₄O₄），精确至 0.0001g，用少量水溶解，再加水稀释至 250mL，得 0.0500mol/L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液。吸取 25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于 150mL 锥形瓶中，加 1 滴~2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，并在 30s 内不褪色为止。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中：

C——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
C₁——邻苯二甲酸氢钾标准溶液浓度，mol/L；
V₁——邻苯二甲酸氢钾标准溶液体积，mL；
V₂——氢氧化钠标准溶液用量，mL；
V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL。

      2、盐酸标准溶液：0.1mol/L，取 9mL 盐酸（ρ1.19g/mL），加水稀释至 1000mL。

      标定：吸取 15.00mL 盐酸标准溶液置于 150mL 锥形瓶中，加 10mL 水，再加 1 滴~2 滴 酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并在 30 s 内不褪色为止。 盐酸标准溶液的浓度按下式计算：

式中：

C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；
C₁——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V——盐酸标准溶液体积，mL；
V₁——氢氧化钠标准溶液用量，mL。

      3、甲基红指示剂：称取 0.1g 甲基红，溶于 100mL 水中。

      4、酚酞指示剂：称取 1g 酚酞，溶于 20mL 乙醇中，再加入 80mL 水。

仪器

      瓷蒸发皿，100mL。

操作步骤

      1、吸取 50.00mL~100.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液（F-HZ-DZ-TR-0029 乙酸铵交换法测 定阳离子交换量 5.1~5.2）置于瓷蒸发皿中，在水浴上蒸干。蒸干后的瓷蒸发皿置于高温炉中， 从低温升至 470℃~500℃灼烧 15min。

      2、冷却后，向瓷蒸发皿中加入 10.00mL 盐酸标准溶液，用橡皮头玻璃棒小心擦洗瓷蒸发皿 内壁使残余物溶解（慎防产生的二氧化碳气体溅失溶液），用少量水洗净橡皮头玻璃棒，洗涤 液洗入瓷蒸发皿中。低温加热 5min，冷却后，加入 1 滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液 滴定至溶液突变为黄色。

结果计算

式中：

E_t——交换性盐基总量，c mol/kg；
C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；
C₁——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
V——盐酸标准溶液体积，mL；
V₁——氢氧化钠标准溶液用量，mL；
t——分取倍数（浸出液总体积 250mL/吸取浸出液体积）；
m ——风干土样质量，g；
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；
10——m mol 换算成 c mol 倍数。

允许差

      试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数。两份平行测定结果允许差按表1 规定。

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《土壤—交换性盐基总量的测定—加和法》