范围
本方法适用于土壤 pH 值的测定。
基本原理
土壤 pH 值的测定一般采用无二氧化碳蒸馏水作浸提剂;酸性土壤由于交换性氢离子和 铝离子的存在,采用氯化钾溶液作浸提剂;中性和碱性土壤,为了减少盐类差异带来的误差, 采用氯化钙溶液作浸提剂。浸提剂与土壤的比例通常为 2.5∶1,盐土采用 5 ∶1,枯枝落叶 层或泥炭层采用 10∶1。浸提液经平衡后,用酸度计测定 pH 值。
试剂
标准缓冲溶液(pH 4.01):称取 10.21g 在 105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),精 确至 0.01g,用水溶解后,加水稀释至 1000mL。
标准缓冲溶液(pH 6.87):称取 3.39g 在 105℃烘过的磷酸二氢钾(KH2PO4)和 3.53g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4):精确至 0.01g,用水溶解后,加水稀释至 1000mL。
标准缓冲溶液(pH 9.18):称取 3.80g 硼砂(Na2B4O7·10H2O),精确至 0.01g,用无二 氧化碳水溶解后,加水稀释至 1000mL。此溶液的 pH 易于变化,应注意保存。
氯化钾溶液:1.0mol/L,称取 74.6g 氯化钾(KCl),精确至 0.1g,用 400mL 水溶解,此 溶液 pH 应在 5.5~6.0 之间,然后加水稀释至 1000mL。
氯化钙溶液:0.01mol/L,称取 147.02g 氯化钙(CaCl2·2H2O),精确至 0.01g,用 200mL 水溶解后,加水稀释至 1000mL,即为 1.0mol/L 氯化钙溶液。吸取 10mL 1.0mol/L 氯化钙溶液 置于 500mL 烧杯中,加入 400mL 水,搅匀后用少量氢氧化钙或盐酸调节 pH 为 6 左右,再加 水稀释至 1000mL,即为 0.01mol/L 氯化钙溶液。
仪器
酸度计。
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
操作步骤
1、待测溶液的制备:称取通过 2mm 筛孔的风干土样 10.00g(精确至 0.01g)置于 50mL 高 型烧杯中,加入 25mL 无二氧化碳水或 25mL 1.0mol/L 氯化钾溶液(酸性土壤)或 25mL 0.01mol/L 氯化钙溶液(中性或碱性土壤)。枯枝落叶层或泥炭层土壤称取 5.00g 试样(精确 至 0.01g),加入 50mL 水或 50mL 1.0mol/L 氯化钾溶液(酸性土壤)或 50mL 0.01mol/L 氯化钙溶液(中性或碱性土壤)。用玻璃棒剧烈搅动或磁力搅拌器搅动 1min~2min,静置 30min, 此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。
2、仪器校正:将玻璃电极和饱和甘汞电极插入与土壤浸提液 pH 值接近的标准缓冲溶液中, 使标准缓冲溶液 pH 值与酸度计标度上的 pH 值相一致。然后移出电极,用水冲洗,再用滤纸 吸干后插入另一 pH 值相近的标准缓冲溶液中,调节检查酸度计的读数。最后移出电极,用 水冲洗,滤纸吸干后待用。
3、测定:将玻璃电极的球泡浸入待测土样的下部悬浮液中,并轻轻摇动,然后将饱和甘汞 电极插入上部清液中,待酸度计读数稳定后,记录待测液的 pH 值。每个试样测完后,立即 用水冲洗电极,并用滤纸吸干后再测定其它试样。精确测定时,每测定 5~6 个试样后,需要 将饱和甘汞电极的顶端,在饱和氯化钾溶液中浸泡一下,以保持顶端部分为氯化钾溶液所饱 和,然后用标准缓冲溶液重新校正仪器。
结果计算
酸度计可直接读出 pH 值,不需要换算。
允许差
样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取一位小数。两份平行测定结果允许差为 0.1 pH。如采用精密酸度计,允许差为 0.02pH。
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