为了获得准确可靠的测定结果,必须提高分析检验的准确度和精确度,通常可采用以下措施:
1、选择合适的分析方法
各种分析方法的灵敏度(指检验方法和仪器所能检测到的最低限度)和所能达到的准确度是不同的。如质量分析及容量分析,灵敏度虽然不高,但高含量的组分的测定能获得满意的结果。仪器分析法灵敏度较高,而相对误差较大,但对低含量组分允许有较大的相对误差,所以这时采用仪器分析法是适宜的。
2、正确选取样品量
样品量的多少与分析结果的准确度关系很大。在常量分析中,滴定量或质量过多或过少都直接影响准确度;在比色分析中,含量与吸光度之间往往只在一定范围内呈线性关系,这就要求测定时读数在此范围内,并尽可能在仪器数值较灵敏的范围内,以提高准确度。这可以通过增减取样量或改变稀释倍数等来达到。
3、对各种试剂、仪器、器皿进行鉴定或校正
各种计量测试仪器,如天平、温度计、分光光度计等,都应按规定定期送计量部门检定,以保证仪器的灵敏度和准确度。用作标准的容器或移液管等,应按校正值使用。各种标准试剂(尤其是容易变化的试剂)应按规定定期标定,以保证试剂的浓度或质量。
4、增加测定次数
一般每个样品应平行测定2次,误差在规定范围内,取其平均值计算。若误差较大,则应增加1次~2次。根据单次测定报告得出的结果是不可靠的。
5、做空白试验
在测定同时做空白试验,即在不加试样的情况下,按同样方法,在同样的条件下进行测定。在样品测定值中扣除空白值,就可以抵消许多未知因素的影响。如试剂及测定过程中发生的干扰或所造成的影响,可通过空白试验消除。
6、做对照试验
在样品测定的同时,进行-系列标准溶液的对照测定。样品和标准溶液按完全相同的步骤,在完全相同的条件下进行测定,最后将结果进行比较。这样,也可以抵消许多未知因素的影响。
7、做回收试验
在样品中加人已知的标准物质,然后进行对照试验,看加人的标准物质能否定量回收,根据回收率的高低可检验分析方法的准确度,并判断分析过程是否存在系统误差。
8、标准曲线的回归
在用比色、荧光、色谱等方法分析时,常需配置-套标准系列,测定其参数(吸光度 、荧光强度、峰高等) ,绘制参数与浓度之间的关系曲线,即标准曲线。在正常情况下,标准曲线应该是一条穿过原点的直线。但在实际测定中.常出现偏离直线的情况,此时可以用回归法求出该线的方程,就能最合理地代表此标准曲线。
用最小二乘法计算直线回归方程的公式如下:
式中:n一测定点的数;
x一各点在横坐标上的值(自变量);
y一各点在纵坐标上的值(因变量);
a一直线斜率;
b一直线在y轴上的截距。
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